3.3.2.5 天平（或台秤）：称量5kg ，感量0.1g以下。 仪器的装配及终点检测电路图见图1 和图2。
图1 卡尔费休法水分测定装置
1－费休试剂贮瓶；2－微量滴定管；3－滴定池；4－电磁搅拌；5－终点控制
图2 终点控制电路图
3.3.3 测定步骤3.3.3.1 卡尔费休试剂的标定 在滴定池中加入50ml无水甲醇，开动电磁搅拌器，调节可变电阻，使微安计的指针指示在5µA处，用待标定的卡尔费休试剂滴定至无水状态（微安计的指针偏转到70µA处，并能保持半分钟以上不倒转）。 用事先经干燥处理的注射器，向滴定池中注入0.5ml无水甲醇，用待标定的卡尔费休试剂滴定至无水状态（微安计指示出 70µA），记下所用试剂体积（V1 ），用相同方法加入0.5ml甲醇－水标准溶液，用待标定的卡尔费休试剂滴定到微安计指针达到相同的数值（70µA）并能保持至少半分钟不倒转。记下所用试剂的体积（V2 ）。 卡尔费休试剂对水的滴定度按式（3）计算：
式中：T――卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/ml； W ――0.5ml 甲醇－水标准溶液中含的水，mg； V1 ――滴定0.5ml 甲醇－水标准溶液所用卡尔费休试剂体积，ml； V2 ――滴定0.5ml 无水甲醇所用卡尔费休试剂体积，ml。 3.3.3.2 样品中水分的测定 开动搅拌器，用已标定的卡尔费休试剂把滴定池中的甲醇溶液滴定至无水状态。 倒放取样钢瓶，开启瓶上针形阀，将1301样品导入滴定池内的甲醇溶液中，赶气2～3min，除去管道内的水分，用卡尔费休试剂再将瓶中甲醇溶液滴定至无水状态。取样钢瓶称重后（称准至0.1g ），以约1.5g/min 的流量将1301样品通入滴定池中（经校正后，可用浮子流量计来调节进气速度），使总量约为10g左右（取样量可视样品含水量而适当增减，控制所取样品中的总水量为0.1mg左右），通毕后，关闭钢瓶阀门，用卡尔费休试剂滴定至无水状态，即微安计的指针偏转到与加入样品前相同的刻度，并能保持半分钟以上。记下所用卡尔费休试剂的体积，再称取样钢瓶的重量。取样前后钢瓶重量之差即为样品之重量。 水分含量按式（4）计算：
式中：X――水分含量，mg/kg；
T――卡尔费休试剂对水之滴定度，mg/ml；
V――滴定样品时消耗的卡尔费休试剂体积，ml；
W――样品重量，g。
室内消火栓 GB3445-20
